Gamry電化學(xué)工作站校正數(shù)據(jù)解析

目的

本技術(shù)說(shuō)明旨在幫助用戶(hù)更好地理解Gamry電化學(xué)工作站的校正過(guò)程與數(shù)據(jù)，一般只需簡(jiǎn)單看一看，即可判斷是來(lái)自?xún)x器內(nèi)在的問(wèn)題，還是由外部因素所引起。

介紹

要獲取可重復(fù)的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，必須對(duì)您的Gamry電化學(xué)工作站進(jìn)行適當(dāng)?shù)男Ｕ@個(gè)診斷測(cè)試能夠幫助用戶(hù)判斷儀器是否存在問(wèn)題，是故障排除的*步。

通常自檢都沒(méi)有問(wèn)題，但有時(shí)，會(huì)有個(gè)別項(xiàng)目不能通過(guò)，這篇技術(shù)說(shuō)明能夠幫助您正確解析校正結(jié)果數(shù)據(jù)，從而決定下一步操作。

Gamry Interface系列和Reference系列電化學(xué)工作站的自我校正，結(jié)果基本上類(lèi)似。

實(shí)驗(yàn)室條件

當(dāng)運(yùn)行Gamry電化學(xué)工作站校正時(shí)，請(qǐng)首先確認(rèn)儀器已經(jīng)正確接地和預(yù)熱，另外，電解池是否已經(jīng)放置于法拉第屏蔽箱中（防止雜散電磁場(chǎng)的干擾）。如果不滿(mǎn)足上述條件，可能會(huì)由于這些外部問(wèn)題而導(dǎo)致儀器校正失敗，這不是儀器內(nèi)部電路原因造成的。

放棄、重做還是忽略？

當(dāng)校正過(guò)程中某個(gè)項(xiàng)目不能通過(guò)時(shí)，會(huì)顯示提示信息“Abort, Retry, or Ignore？”一般來(lái)說(shuō)，我們建議您點(diǎn)擊“Ignore”繼續(xù)進(jìn)行校正，這樣儀器將會(huì)保存校正報(bào)告，方便過(guò)后進(jìn)行分析。

通道補(bǔ)償

Gamry電化學(xué)工作站自我校正的*步是檢查通道補(bǔ)償。

這一步測(cè)試一般都能正常通過(guò)，如果失敗，意味著電化學(xué)工作站本身出了問(wèn)題。因此，如果“Ich Channel Offset”或者“Vch Channel Offset”測(cè)試顯示不通過(guò)，您需要將儀器寄給我們上海辦公室作進(jìn)一步測(cè)試和分析。

Esig衰減補(bǔ)償

檢查電壓信號(hào)的Esig衰減測(cè)試，僅與Reference系列相關(guān)，如果這項(xiàng)測(cè)試失敗，則可能是電極線纜出了問(wèn)題。換一根同樣的線再測(cè)，看看是否能順利通過(guò)。如果仍未通過(guò)，請(qǐng)。

IE補(bǔ)償

Reference系列電化學(xué)工作站

對(duì)于Reference系列電化學(xué)工作站，如果前四個(gè)“IE Offsets”測(cè)試不通過(guò)，這未必是什么重大問(wèn)題。Reference系列電化學(xué)工作站非常靈敏，附近小的雜散放電（低至皮安級(jí)的電流），或者甚至儀器內(nèi)部電路板附近濕度上升，都可能引起系統(tǒng)噪聲。確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室條件符合要求（預(yù)熱、電解池置于法拉第箱中、接地），再次進(jìn)行校正。如果測(cè)試幾次，仍不能通過(guò)，請(qǐng)保存好校正報(bào)告，然后Gamry。

以下是Reference 3000受到系統(tǒng)雜散電壓干擾的例子。未通過(guò)的項(xiàng)目標(biāo)記為紅色。請(qǐng)注意，在低量程時(shí)未通過(guò)測(cè)試，而隨著量程不斷提高，越來(lái)越接近儀器要求的誤差范圍。再次運(yùn)行校正程序后，測(cè)試通過(guò)。

IE Offset [0]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [1]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [2]:  -2.499907 (+/-0.1530099) - FAILED

IE Offset [3]:  -0.3623838  (+/-0.0180118) - FAILED

IE Offset [4]:  -0.0360763  (+/-0.0044999) - FAILED

IE Offset [5]:  -0.0031543  (+/-0.00315) - FAILED

IE Offset [6]:  -0.0001412  (+/-0.003015) - PASSED

IE Offset [7]:  0.000234  (+/-0.0030015) - PASSED

IE Offset [8]:  0.000261  (+/-0.0030001) - PASSED

IE Offset [9]:  0.000876  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [10]:  0.0006043  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [11]:  0.0006585  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [12]:  0.0005845  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [13]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [14]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [15]:  0  (+/-0.003) - PASSED

Interface系列電化學(xué)工作站

對(duì)于 Interface系列電化學(xué)工作站，如果前面兩個(gè)IE Offsets沒(méi)通過(guò)，這不一定是儀器出了問(wèn)題。低量程可能是對(duì)附近偶然的雜散放電作出的響應(yīng)。再次運(yùn)行測(cè)試，如果仍不通過(guò)，請(qǐng)Gamry。

所有Gamry電化學(xué)工作站適用

誤差范圍可能會(huì)比較容易混淆。測(cè)試報(bào)告顯示允許的誤差范圍是±0.003 V，但對(duì)于儀器校正，可以將IE Offset調(diào)整到±0.005 V。因此，當(dāng)誤差達(dá)到5 mV時(shí)，即使被標(biāo)記為“FAILED”，電化學(xué)工作站仍然是可以正常使用的。IE Offset 測(cè)試中，±0.005 V的誤差并不會(huì)影響系統(tǒng)的性能。如果誤差超過(guò)±0.005 V，IE Offset 測(cè)試失敗，請(qǐng)Gamry。

以下是某臺(tái)Reference 600的校正數(shù)據(jù)，偏差在5 mV以?xún)?nèi)（標(biāo)記為紅色），超過(guò)了要求的3 mV，儀器仍可以正常使用。

IE Offset [0]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [1]:  0.1395359  (+/-0.5029737) - PASSED

IE Offset [2]:  0.0125915  (+/-0.0529929) - PASSED

IE Offset [3]:  -0.0009198  (+/-0.0079992) - PASSED

IE Offset [4]:  -0.0029896  (+/-0.0035) - PASSED

IE Offset [5]:  -0.0034733  (+/-0.00305) - FAILED

IE Offset [6]:  -0.0033375  (+/-0.003005) - FAILED

IE Offset [7]:  -0.0033915  (+/-0.0030005) - FAILED

IE Offset [8]:  -0.0040573  (+/-0.0030001) - FAILED

IE Offset [9]:  -0.0030547  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [10]:  -0.0030556  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [11]:  -0.0030545  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [12]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [13]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [14]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [15]:  0  (+/-0.003) - PASSED

靜電計(jì)（EL）補(bǔ)償

靜電計(jì)（EL）補(bǔ)償測(cè)試也常常引起混淆。測(cè)試報(bào)告顯示的允許誤差范圍是±0.003 V，但對(duì)于儀器校正可以放寬到±0.005 V。因此，如果誤差不超過(guò)5 mV，即使被標(biāo)記為“FAILED”，電化學(xué)工作站仍然可以正常使用，±0.005 V誤差并不會(huì)影響系統(tǒng)性能。如果靜電計(jì)補(bǔ)償（EL Offset）測(cè)試失敗，并且誤差超過(guò)±0.005 V，請(qǐng)Gamry。

Pstat Control Offset, Scan DAC Offset, ZRA Scan Offset, Pstat Bias DAC Offset, DDS Offset, 以及 Positive Feedback Offset

這些不同的測(cè)試, 適合于Gamry Interface系列和Reference系列電化學(xué)工作站。如果其中一項(xiàng)或多項(xiàng)不能通過(guò)，可能是電極線纜的問(wèn)題，嘗試換用一根同樣類(lèi)型的線，再次運(yùn)行校正程序。

如果其中一項(xiàng)不能通過(guò)，但所有Applied DC測(cè)試都能通過(guò)情況下（參考下面的數(shù)據(jù)），可能是電化學(xué)工作站內(nèi)部的問(wèn)題，請(qǐng)Gamry，獲取幫助。

Applied DC測(cè)試

如果Applied DC測(cè)試不通過(guò)，但前面提到的測(cè)試均能通過(guò)的情況下，可能是電極線纜出了問(wèn)題。換用一根同樣的線再測(cè)試。

以下是狀態(tài)正常的Reference 3000，使用一根有問(wèn)題的電極線進(jìn)行校正的情況，未通過(guò)的項(xiàng)目標(biāo)記為紅色。

Pstat Control Offset [0]:7.540061E-006(+/-0.008)- PASSED

Scan DAC Offset [0]:  6.794175E-006  (+/-0.008) - PASSED

Scan DAC Offset [1]:  9.42243E-007  (+/-0.008) - PASSED

Scan DAC Offset [2]:  1.817607E-008  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [0]:  0.0001081  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [1]:  0.000112  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [2]:  0.000115  (+/-0.008) - PASSED

Pstat Bias DAC Offset [0]: 8.403379E-006  (+/-0.008)-PASSED

Positive Feedback Offset [0]: 2.085462E-005 (+/-0.005) -PASSED

APPLIED DC PSTAT: 9.053656E-008 (0.0005 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC PSTAT: 1.424587E-008 (-0.0005 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC GSTAT:  -3.99024E-005  (-1 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC GSTAT:  -3.892947E-006  (1 +/- 10%) - FAILED

如果Applied DC測(cè)試與之前提到的測(cè)試都無(wú)法通過(guò)，請(qǐng)Gamry，獲取幫助。

Summary總結(jié)

本技術(shù)說(shuō)明詳細(xì)描述了各種自我校正測(cè)試項(xiàng)目，以及怎樣快速判斷是否來(lái)自電化學(xué)工作站內(nèi)部的問(wèn)題，還是電極線纜的問(wèn)題。同樣，如果您對(duì)Gamry設(shè)備的操作有任何問(wèn)題，都可以。